一、
筛板精馏实验装置实验步骤:
1、配料
(1)把纯净水和酒精质量配置成质量浓度为16%~19%的溶液,关闭成品罐排污阀、阀5、阀2、阀1、打开成品罐排空阀和阀7,把配好的浓液从成品罐排空阀上的漏斗加至成品罐2/3以上。
(2)关闭阀9、塔釜排污阀和阀8,打开塔釜排空阀和阀2,让浓液从成品罐流入塔釜中,至塔釜2/3处,关闭阀2和塔釜排空阀。
(3)关闭原料罐排空阀、阀10、阀3和阀4打开原料罐排空阀和阀5让成品罐剩下中的溶液全部流到原料罐中,完成之后关闭阀5,关上原料罐排空阀剩很小一个缝。
2、加热
(1)打开阀6,关上阀11、阀7、进料阀1和进料阀2,成品罐的排空阀开一个很小的缝。
(2)打开塔顶排气管的阀门,加热之前一定要检查。
(3)检查塔釜、成品罐和原料罐上的液位指示器上的阀门是否打开,没有打开的一定要打开,顺时针方向关闭,逆时针方向打开。
(4)检查冷却水流通是否正常。
(5)打开控制柜上的电源开关,把加热管手自动转换开关转到手动,把电加热罐手动调节旋钮轻轻按逆时针方向旋到底。打开仪表电源,仪表电源指示灯亮,轻轻按一下电加热管启动按钮。启动指示灯亮。按顺时针方向轻轻旋转电加热管调节按钮,电压表的电压缓缓升起,把电压调到100V~150V之后开始加热。
3、全回流
(1)当加热到玻璃视盅中的塔板有蒸汽上升时,适当打开冷却水调节阀门。
(2)适当的调节加热电压,不要出现液泛现象。
(3)但塔板各层的温度,回流的流量都稳定之后,分别取塔顶样品、塔釜残液样品、原料样品送到色谱中化验,把数据输入到计算机数据处理软件中,就可计算出全回流下的全塔平均效率。
4、从各层塔板取出气相和液相样品,送到色谱仪中分析,可得出相应塔板的单板效率。
5、部分回流
(1)全回流稳定之后,打开回流分配器电源,打开阀3、进料口阀门2、阀6,打开进料泵电源,调节进料口2阀门和阀4来调节进料流量。
(2)回流分配仪表的分配比一般设为1:4或1:3.
(3)待部分回流稳定后,取塔顶样品、塔釜残液样品、原料样品送到塞谱中化验,把数据输入到计算机数据处理软件中,就可计算出部分回流下的全塔平均效率。
6、结束实验
(1)实验结束后,关上进料泵电源,回流比分配器电源,电加热罐电源。
(2)打开成品罐放空阀、原料罐上的放空阀、阀8、阀10和11阀,关上阀6和阀3,打开循环泵电源,把塔釜和原料罐的料达到成品罐中混合,打完之后关上成品罐和原料罐上的所有阀门,关上仪表电源和总电源,为下次重做实验做好实验。
二、筛板精馏实验装置实验注意事项:
(1)实验前,必须手动(电压为100V)给釜中缓缓升温,30min后再进行塔釜温度手自动控制,否则会因受热不均而导致玻璃视盅炸裂。
(2)塔顶放空阀一定要打开。
(3)料液一定要加到设定液位2/3处方可打开加热管电源,否则塔釜液位过低会使电加热丝露出干烧致坏。
(4)部分回流时,进料泵电源开启前务必打开进料阀,否则会损害进料泵。