(一)精馏实验装置实验前准备检查工作：
1、将与阿贝折光仪配套的超级恒温水浴(用户自备)调整运行到所需的温度,并记下这个温度(例如30℃)。检查取样用的注射器和擦镜头纸是否准备好。
2、检查实验装置上的各个旋塞、阀门均应处于关闭状态。
3、配制一定浓度(质量浓度20％左右)的乙醇─正丙醇混合液(总容量15升左右),然后倒入储料罐.[或由指导教师事前做好这一步]。
4、打开直接进料阀和进料泵开关,向精馏釜内加料到的高度(冷液面在塔釜总高2／3处),而后关闭直接进料阀和进料泵开关。
1、全回流操作
①打开塔顶冷凝器的冷却水,冷却水量要足够大。
②记下室温值。接上电源闸（220V），按下装置上总电源开关。
③调解加热电压表为130伏左右,待塔板上建立液层时,可适当加大电压,使塔内维持正常操作。
④等各块塔板上鼓泡均匀后,保持加热釜电压不变,在全回流情况下稳定20分钟左右,期间仔细观察全塔传质情况,待操作稳定后分别在塔顶.塔釜取样口用注射器同时取样,用阿贝折射仪分析样品浓度。
2、部分回流操作
①打开塔釜冷却水.冷却水流量以保证釜馏液温度接近常温为准。
②打开间接进料阀门和进料泵，调节进料转子流量计阀,以2.0-3.0（l／h)的流量向塔内加料;用回流比控制调节器调节回流比R＝4馏出液收集在塔顶容量管中。
③塔釜产品经冷却后由溢流管流出,收集在容器内。
④等操作稳定后,观察板上传质状况,记下加热电压、塔顶温度等有关数据,整个操作中维持进料流量计读数不变,用注射器取下塔顶、塔釜和进料三处样品,用折光仪分析,并记录进原料液的温度(室温)。
3、实验结束
①检查数据合理后,停止加料并关闭加热开关;•关闭回流比调节器开关。
②根据物系的t-x-y关系,确定部分回流下进料的泡点温度。
③停止加热后10分钟,关闭冷却水,一切复原。
